腈，含有烴基和氰基的碳原子連接而成的有機(jī)化合物，是一類(lèi)含有機(jī)基團(tuán)-CN的有機(jī)物。腈可以通過(guò)***和鹵代烷在水或與水化學(xué)特性類(lèi)似的溶液中，通過(guò)親核取代反應(yīng)制取，腈的通式為(Ar)R—CN。腈類(lèi)化合物是重要的化工原料，廣泛用于制造藥物、合成纖維和塑料，也應(yīng)用于電鍍、鋼的淬火和選礦等工業(yè)。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定腈類(lèi)樣品中的水分含量。
 

 

儀器配置

1.AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2.全封閉安全滴定池組件

3. 鉑針電極

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

 

試劑

1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)

2.溶劑：  無(wú)水甲醇

 

測(cè)定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

 

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL

● 滴定延時(shí)：5秒

● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒

● 漂移扣除：開(kāi)

● 終點(diǎn)保持：開(kāi)

● 體積極值：50mL

● 時(shí)間極值：30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來(lái)源：客戶

● 樣品名稱：腈類(lèi)

● 環(huán)境溫度：25℃

● 環(huán)境濕度：51%

● 滴定度：  3.065mg/mL 

● 漂移計(jì)算：扣除

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品名稱	樣品質(zhì)量/g	試劑消耗/ml	檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s	測(cè)量結(jié)果/%
腈類(lèi)	1.5318	0.6199	83	0.1238
	1.6142	0.6784	81	0.1286
	1.6582	0.6804	80	0.1256

計(jì)算公式：

 

式中：X:  含水量（%）

C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V：滴定終點(diǎn)體積(mL)

m：樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量（mg）

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定腈類(lèi)樣品中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）