卡爾費休水分儀可用于測定固體、液體和氣體樣品中的水分含量，不過針對不同形態樣品，操作上存在明顯區別。

液體樣品：根據被測樣品含水量大致范圍確定進樣量，進樣前用被測樣品反復沖洗微量進樣器 2-3次，以確保進樣器內殘留物質不影響測試。抽取樣品時，小心排空氣泡，按儀器啟動鍵復零后，將樣品通過進樣旋塞緩慢注入電解池，注意針尖需插入試劑中并避免與池壁或電極接觸，防止損壞電極和影響測量準確性。測定終點后，根據儀器顯示結果及進樣體積等參數，按相應公式計算水分含量。

固體樣品：若是顆粒狀固體，需先粉碎成粉狀，以增大樣品比表面積，促進水分釋放。固體進樣器使用前需清洗干燥，裝入樣品后準確稱重。按啟動鍵復零，將進樣器插入樣品注入口，待測定到達終點，再次復零后旋轉進樣器，使樣品落入試劑中。測定終點后記錄結果，再稱取進樣器及殘余樣品重量，計算進樣質量，并依據公式計算水分含量。

氣體樣品：樣品通常裝在小容器中，與注射器長針頭連接。電解池瓶先注入約 150ml 卡爾費休試劑，控制氣體流量在 100ml/min 左右并保持穩定，采用稱重進樣法進樣，即進樣前后分別稱量裝有氣體樣品的容器重量，差值即為進樣量，通過儀器檢測和數據。