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---目的---
用容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫倫法卡爾費(fèi)休水分測定儀分別檢測丙二醇中的水分含量,對比容量法滴和庫倫法測試結(jié)果。  | 
---儀器配置---
容量法
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑片電極; 4. 滴定池攪拌臺;  | 6. 10μL微量注樣針 7. 5mL樣品進(jìn)樣針; 8. 電子天平(0.1mg) 
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庫倫法
1. AKF-3庫倫法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件; 3. 電解電極、測量電極;  | 4. 1μL微量注樣針 5. 5mL樣品進(jìn)樣針; 6. 電子天平(0.1mg)  | 
---試劑---
容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);  | 容量法溶劑:無水甲醇;  | 
庫倫法試劑:庫倫法電解液  | 
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---測定方法---
容量法:
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑,。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。  | 
庫倫法:
 1、開機(jī),點(diǎn)擊“測量”鍵,進(jìn)入測量界面,儀器自動進(jìn)行平衡; 2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進(jìn)樣針抽取純水進(jìn)行標(biāo)定,針頭要在液面以下; 3、反復(fù)標(biāo)定2~3次,測得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進(jìn)行樣品檢測; 4、用5mL進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品的進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。 
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卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源:  | 江蘇某客戶  | 環(huán)境溫度:29℃  | 
樣品名稱:  | 丙二醇  | 滴定度:2.629mg/mL  | 
環(huán)境濕度:30%  | 漂移:9μL/min  | |
容量法:
樣品名稱  | 樣品質(zhì)量/g  | 試劑消耗/ml  | 檢測時長  | 測量結(jié)果/%  | 
1  | 0.7092  | 1.362  | 1:29  | 0.5048  | 
0.7718  | 1.481  | 1:33  | 0.5043  | |
0.6667  | 1.264  | 1:10  | 0.4986  | |
平均值  | 0.5026  | |||
RSD  | 0.6853  | |||
 2  | 0.7257  | 1.712  | 1:18  | 0.6201  | 
0.7099  | 1.691  | 1:29  | 0.6262  | |
0.6945  | 1.657  | 1:34  | 0.6274  | |
平均值  | 0.6246  | |||
RSD  | 0.6268  | |||
庫倫法
樣品名稱  | 樣品質(zhì)量/g  | 含水質(zhì)量/μg  | 檢測時長/s  | 測量結(jié)果/%  | 
1  | 0.2728  | 1422.2  | 2:44  | 0.5213  | 
0.2057  | 1075.7  | 2:44  | 0.5229  | |
0.3031  | 1577.5  | 2:57  | 0.5204  | |
平均值  | 0.5215  | |||
RSD  | 0.2428  | |||
2  | 0.2352  | 1495.0  | 3:02  | 0.6356  | 
0.2145  | 1359.3  | 2:46  | 0.6337  | |
0.2585  | 1648.5  | 2:52  | 0.6377  | |
平均值  | 0.6357  | |||
RSD  | 0.3148  | |||
結(jié)論:
樣品  | 容量法測試 結(jié)果平均值/%  | 庫倫法測試 結(jié)果平均值/%  | 差值/%  | 
1  | 0.5025  | 0.5215  | 0.0190  | 
2  | 0.6246  | 0.6357  | 0.0111  | 
測試時樣品先進(jìn)行容量法測試,測試完畢后再進(jìn)行庫倫法測試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫倫法測試的結(jié)果會稍比容量法測試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫倫法測試的結(jié)果重復(fù)性都較好。